溶液聚合中,其原材料對(duì)聚合反應(yīng)工藝,影響十分敏感,因此對(duì)原材料要求很高。

1.1引發(fā)劑

影響較為顯著的一種。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)固體丙烯酸樹脂Z常用的引發(fā)劑是BPO(過氧化二苯甲酰),使用就注意以下幾個(gè)方面：

(1)Z好用一等品,含量應(yīng)≥98.2%,且活性氧和含氯量都達(dá)標(biāo)。使用不合格的BPO易造成生產(chǎn)出的固體丙烯酸樹脂外觀發(fā)渾、發(fā)乳,轉(zhuǎn)化率低,而這些不合格的樹脂很難改造。

(2)BPO儲(chǔ)放時(shí)間過長(zhǎng)(半年以上),用此引發(fā)劑生產(chǎn)的樹脂往往會(huì)使顏色變黃,達(dá)不到水白透明的外觀要求。所以BPOZ好現(xiàn)買現(xiàn)用,并按要求正確儲(chǔ)存和使用。

(3)價(jià)格較便宜的BPO,往往用二甲苯或甲苯溶劑無法完全溶解,造成補(bǔ)加引發(fā)劑這道工序很難進(jìn)行,這樣在實(shí)際生產(chǎn)中就無法使用。

(4)BPO含水率以20%為Z佳,含水率偏高,生產(chǎn)出樹脂黏度偏高。

(5)如生產(chǎn)條件允許,選用阿克蘇的BPO,生產(chǎn)出樹脂效果很好。

1.2丙烯酸單體

(1)由于丙烯酸單體活性較高(含有雙鍵),不宜高溫下儲(chǔ)存,如丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸等,在高溫下儲(chǔ)存時(shí)間較長(zhǎng),單體的雙鍵易自聚,輕微的會(huì)產(chǎn)生顆粒、絮狀物,嚴(yán)重的單體會(huì)凝膠。如使用已少量聚合的上述丙烯酸單體,生產(chǎn)出的固體丙烯酸樹脂外觀變差,有少量白色軟質(zhì)小顆粒,很難過濾,影響制漆。措施：丙烯酸單體應(yīng)在冷庫(kù)里儲(chǔ)存,其溫度應(yīng)控制在15℃左右。目前,大多數(shù)廠家不具備冷庫(kù),此時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

①丙烯酸單體儲(chǔ)罐不應(yīng)太大,一次儲(chǔ)量不應(yīng)太多。

②單體儲(chǔ)罐應(yīng)設(shè)罩棚,且在夏天要通降溫水,水溫越低越好。

③保證單體使用周期越短越好,尤其注意夏季,以免單體受熱聚合變質(zhì),膠化發(fā)生。

④投料前對(duì)丙烯酸單體應(yīng)該每批檢查,單體是否有聚合情況發(fā)生。一是目測(cè),看看單體外觀是否透明；二看單體黏度是否正常,是否有變稠情況發(fā)生,是否有小顆粒或絮狀物出現(xiàn),也可用甲醇測(cè)試。如發(fā)現(xiàn)上述異常情況,應(yīng)禁止投料,采取有效措施,確保原料合格。

(2)常用的丙烯酸或甲基丙烯酸,在冬天或氣溫較低時(shí)通常會(huì)結(jié)晶,無法加料使用。所以投料前應(yīng)放在暖庫(kù)中化開,暖庫(kù)溫度不應(yīng)高于35℃。因?yàn)樯鲜鰞煞N丙烯酸單體在高溫下易成膠,影響聚合反應(yīng)生成樹脂的質(zhì)量,所以化料時(shí)一定不要使用沸水或熱蒸汽。

(3)投料時(shí)如發(fā)現(xiàn)有的丙烯酸單體(包括苯乙烯等)顏色深、發(fā)黃,則不應(yīng)投料,否則生產(chǎn)出的樹脂顏色易變深或發(fā)黃。此時(shí),應(yīng)進(jìn)行生產(chǎn)前試驗(yàn),以確保樹脂外觀、顏色合格。上述情況在大生產(chǎn)中Z易發(fā)生,應(yīng)引起重視。

(4)丙烯酸單體中,為防止儲(chǔ)存聚合,一般都要加阻聚劑,但注意不應(yīng)加高溫阻聚劑,如對(duì)苯二酚,這樣容易使樹脂顏色變深。此外,還影響聚合反應(yīng)速度和影響轉(zhuǎn)化率,增大樹脂黏度(反應(yīng)過程中反應(yīng)掉一部分引發(fā)劑)。

(5)溶劑是固體丙烯酸樹脂溶液聚合反應(yīng)的載體,因此,確保溶劑的合格是非常重要的。如溶劑的含水率偏大,投入溶劑后,在混合單體滴加反應(yīng)前,應(yīng)保證有足夠的時(shí)間,在回流攪拌下,對(duì)溶劑進(jìn)行脫水,直至把水脫凈為止。

丙烯酸聚合反應(yīng)工藝規(guī)定：即使在溶劑合格的情況下,也必須保證溶劑在回流攪拌30min后,允許滴加丙烯酸混合單體,其目的是確保溶劑中不能含有水,同時(shí)也為確保溶劑的蒸氣能充滿整個(gè)反應(yīng)釜中,防止樹脂氧化,確保合成樹脂顏色水白透明。溶劑的顏色發(fā)黃或含量不合格,很難保證生產(chǎn)出合格樹脂,因此不允許投料。

(6)所用助劑等也應(yīng)嚴(yán)格控制質(zhì)量,確保合格,否則都會(huì)影響樹脂的外觀、顏色和轉(zhuǎn)化率等技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量。

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